Dehydratisierung von Magnesiumchlorid Hexahydrat?
Hallo zusammen,
wie kann man mit einfachen Mitteln Magnesiumchlorid Hexahydrat dehydratisieren, sprich das kristalline Wasser entfernen? Einfach erhitzen fällt leider wegen der Zersetzung zu Magnesiumoxid und Chlorwasserstoff aus :-(
Zwei Möglichkeiten habe ich mir überlegt, bin mir aber nicht sicher ob diese auch zielführend sind.
- Auflösen in 100% Ethanol und anschließende Destillation: Magnesiumchlorid löst sich in geringen Umfang in Ethanol (7,4 g/ 0,1 L). Der Gedanke dabei ist, dass das kristalline Wasser nach dem Auflösen mit dem Ethanol ein Azeotrop bildet und sich im Anschluss daran abdestillieren lässt.
- Trocknung im Exsikkator über Phosphorpentoxid (P4O10): Relativ einfacher Aufbau, einfach nur das Magnesiumchlorid zusammen mit dem Phosphorpentoxid in einen Exsikkator geben und warten (können gerne 2 Wochen oder länger sein).
Weiß einer ob eine oder vielleicht auch beide Möglichkeiten zielführend sind und zum Dehydratisieren von Magnesiumchlorid Hexahydrat geeignet sind? Oder kennt jemande eine andere Möglichkeit um das kristalline Wasser zu entfernen?
Besten Dank,
wikie
3 Antworten
Variante 2 wäre auch das erste was mir einfällt. Kann aber dauern.
Die Azeotropmethode ist clever, aber es ist dazu wohl nicht nötig, daß sich das Zeug auflöst, Abdestillieren funktioniert auch so. Natürlich setzt das voraus, daß die freie Enthalpie der Azeotropbildung stark genug negativ ist um das Kristallwasser herauszuziehen, und ich habe keine Idee, wie man das verifizieren könnte.
Wenn Du in einem Labor lebst, dann kannst Du es mit Thionylchlorid versuchen
SOCl₂ + H₂O ⟶ SO₂↑ + 2 HCl↑
Das sollte beim Refluxen (SOCl₂ ist flüssig) jegliches Kristallwasser restlos entfernen.
Das Problem ist, dass das Mg-Ion eine sog. Kationsäure ist.
Wegen seiner geringen Größe, also konzentrierten Ladung, ist es von Wassermolekülen nicht einfach nur umgeben, sondern geht mit einem freien (dann nicht mehr ganz freien) Elektronenpaar fast sowas wie eine Atombindung ein.
Das führt dann dazu, dass die Wassermoleküle zu wenig Elektronendichte haben, um die Protonen zu halten, also viel sauer sind als ein normales=freies Wassermolekül.
Auch sauer genug, um Chlorid zu HCl zu protonieren, natürlich zusammen mit der Tatsache, dass HCl viel flüchtiger ist.
Von daher hilft Trocknen (helfen Trocknungsmittel) nichts, weil ja gar kein Wasser entweicht, sondern HCl.
Im Alkohol dürften Ethanolmoleküle die Rolle als Liganden spielen.
Auch die sind potentiell sauer, etwas schwächer als Wasser.
Könnte also sein, dass du das Ethanolat statt des Hydroxids erhältst, plus HCl natürlich.
Jedenfalls lassen sich etliche "kristallwasserfreie" Metallchloride nur durch direkte Synthese aus den Elementen herstellen, vornehmlich solche mit höhem Ladungs/Radius-Verhältnis, von Al und dreiwertigen Übergangsmetallen.
Da das Zeugs stark hygroskopisch ist, bin ich mir nicht sicher, ob das Trocknen im Vakuum ausreicht, das Kristallwaser zu entfernen.
"Normalerweise stellt man z.B. wasserfreies MgCl2 durch Erhitzen des Hydrates in einer HCl-Atmosphäre dar."
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