Zu hoher Gehalt bei Titration, was sagt das über die Konzentration der Lösung aus?
Hallo,
ich habe gerade ein paar Denkfehler und wollte einfach mal nachfragen damit ich hoffentlich wieder auf die richtige Spur komme. Ich musste Ibuprofen in Methanol lösen und Phenolphtalein als Indikator verwenden. Dies wurde mit Natriumhydroxid-Maßlösung 0,1 M titriert. Ich habe nun einen etwas höheren Gehalt raus als er eigentlich sein sollte. Was sagt dieser hohe Gehalt im Allgemeinen über die Konzentrationen meiner Lösungen aus?
Vielen lieben Dank im Voraus :)
3 Antworten
Am wahrscheinlichsten kommen diese Abweichungen vom erwarteten Ergebnis nach meiner Erfahrung durch die folgenden Fehler zustande. In absteigender Reihenfolge sind das:
- Der Titer der Titrationslösung ist nicht exakt bestimmt, da die Konzentration der Natronlauge sehr zügig durch CO2-Aufnahme abnimmt.
- Die angenommene Konzentration des Zielanalyten in der Probe ist nicht zutreffend.
- Die volumetrischen Geräte, Maßkolben, Büretten und Pipetten sind nicht absolut sauber und laufen nicht vollständig sauber aus.
- Der Analytiker hat zu wenig Erfahrung, um den exakten Umschlagpunkt des Indikators zu erkennen (Übertitrierung). Hier bedarf es einiger Erfahrung. Besser titriert man mit einem pH-Meter auf einen definierten (über den pKs berechneten) pH-Wert.
- Die Temperatur während der Messung weicht deutlich von 20°C ab und verursacht Volumenfehler.
- Alle volumetrischen Geräte haben Fertigungstoleranzen, die - genau genommen - bei einer Fehlerrechnung in dem Ergebnis berücksichtigt werden müssten. Macht normal aber niemand.
- Selbst mit exakten Multipetten und Co werden statistisch streuende Volumina dosiert.
- Und selbst die genauste Messung, die über die Einwaage der Analysensubstanz vorgenommen wird, ist fehlerbehaftet, wenn keine Auftriebskorrektur (in der Luft) erfolgt.
- Selbst beim Aufstellungsort der Waage kommen Fehler rein, wenn diese nicht auf den Ortsfaktor kalibriert ist. In einem Hochhaus wird auf der oberen Etage ein geringeres Gewicht ermittelt als im Keller. Das kommt tatsächlich im Mikrogrammbereich zum Tragen, dürfte allerdings beim vorliegenden Fall vernachlässigbar sein.
Wenn man alle diese Fehlermöglichkeiten in einer sauberen Fehlerrechnung verarbeitet, dann dürfte eine Abweichung von ca. 0,5 % außerhalb der Vorgabe vermutlich leicht begründbar sein. Aber wer macht schon freiwillig diese üblen Rechnungen zur Fehlerfortpflanzung? Ich habe das mal im Physikstudium gemacht. Nie mehr wieder!
Eine Möglichkeit ist, dass die NaOH-Lösung eine niedrigere Konzentration hat. Hast du den Titer bestimmt?
Ja das dachte ich mir auch :D, wir haben 99,9% Methanol verwendet, glaube aber auch das es auch nicht daran liegt.
Was heisst ein etwas höherer Gehalt? Keine Tablette wird präzise genug hergestellt, dass die Konzentration genau stimmt, das wäre zu aufwändig und unnötig. Wenn du bei 95-105% (ich kenne die genauen Grenzwerte nicht) label claim bist, ist sicher alles richtig. Sonst könnte die NaOH Konzentration niedriger sein als angenommen. Weiter könnte es sein, dass in der Probelösung irgendwas anderes ist, das mit der NaOH reagiert, dann wäre aber die Methode unbrauchbar.
Der Grenzwert liegt in dem Fall von 97,5% bis 101,0%. Ich habe ein Ergebnis von 101.5%, weshalb dies leicht drüber ist. Man führt im Voraus einen Blindversuch durch, weil das Methanol tatsächlich einen Teil der Maßlösung verbraucht wenn auch nur geringfügig.
Bei dieser Abweichung kann so ziemlich alles der Auslöser sein, z.B. zu hohe Wirkstoffkonz., falsche Titerbestimmung, Ablesbarkeit der Bürette, Umschlagpunkt zu spät erkannt, usw. Es kann auch an einer Kombination von mehreren Faktoren sein. Wurde denn eine Dreifachbestimmung gemacht?
Jap dreimal die Analyse titriert. Auf den Tropfen genau. Dreimal der selbe Verbrauch. Ich vermute das ich evtl. zu wenig Methanol verwendet habe und deshalb die Wirkstoffkonz. höher war, bin mir aber nicht sicher.
Eine unnötig hohe Konzentration ist schlecht und verschleiert den Umschlagspunkt. Dein Resultat spricht eher für zu viel MeOH, es kann also nicht zu wenig sein.
Kein Problem, war ein bisschen verwirrt aber dann machts Sinn!
Der Titer war 1.000.