Wie am einfachsten Natriumhydroxid aus Lösungen entfernen?

Kurz vorweg: Ich bin Ingenieur-Doktorand, aber kein Chemiker.

Ich habe zu einem bestimmten Zweck einen bestimmten Stoff + destilliertem Wasser mit einer bestimmten Methode behandelt. Ich möchte an dem Stoff eine bestimmte Eigenschaft erzielen. Diese Methode ist in mehreren Veröffentlichungen beschrieben.

Nun habe ich eine Lösung bestehend aus mehreren Glukose-Verbindungen + Wasser. Das Wasser habe ich "diesesmal" mittels Schlenkline (Zum Herabsetzung der Siedetemperatur von Wasser, um mögliche Hydrolyse-Prozesse zu vermeiden) entfernt. Mit einer IR kann ich diese Glukosen nachweisen.

Nun möchte ich den Versuch wiederholen, allerdings muss ich statt dest. Wasser eine Natronlauge verwenden, da das gem. dieser Veröffentlichung die Effizienz meiner Methode erhöht. Das Problem:

In meiner Lösung wird nun auch NaOH gelöst sein, welches ebenso ausfallen wird, wenn ich die Lösung in der Schlenk-Line abkoche. Ich will aber kein NaOH, noch irgendwelche anderen Salze mit der IR-Methode nachweisen. Also muss ich das NaOH irgendwie aus meiner Lösung bekommen. Aber wie? NaOH + HCL gibt NaCl + H2O. Ich will kein NaCl nachweisen. Das NaOH muss ich irgendwie da rausbekommen.

Chemiker von hier haben vielleicht eine Lösung für mein Problem. Wäre dankbar für gute Antworten und Lösungen.

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Wohl-Ziegler Bromierung Synthese klappt nicht?

Hallo zusammen :)

Ich bin zurzeit im OC-Praktikum in der Uni und muss unter anderem 3-Bromcyclohexen aus Cyclohexen synthetisieren. Dabei gehe ich wie folgt vor:

Cyclohexen (0,1 mol, 10,1 mL) und NBS (0,025 mol, 4,45 g) werden ohne Lösungsmittel unter Rühren in einen 250 ml Rundhalskolben mit Rückflusskühler und Trockenrohr gegeben. Eine Spatelspitze Azobisisobutyronitril (AIBN) wird in das Reaktionsgemisch gegeben und dann wird alles 2 Stunden im Ölbad (90 - 100 °C) erhitzt. Das Reaktionsgemisch wird in einem Eisbad abgekühlt. Das ausgefallene Succinimid wird anschließend mit einem Büchnertrichter abfiltriert und der Filterkuchen mit zwei kleinen Portionen Cyclohexen gewaschen. Das Filtrat wird unter Normaldruck abdestilliert, um das überschüssige Cyclohexen aus dem Reaktionsgemisch zu entfernen. Anschließend destilliert man erneut unter Vakuum, um das reine Produkt 3-Bromcyclohexen zu erhalten.

Nun musste ich diese Synthese bereits ein 3. mal wiederholen, weil ich nie eine gute Ausbeute erhalte. Laut Organikum erhält man wohl eh nur max. 50 %, meine höchste Ausbeute bisher war aber max. 17 %. Nach Rücksprache mit meinem Betreuer habe ich bei dem 3. Versuch die ganze Reaktion über Nacht kochen lassen, nicht nur die zwei Stunden, das hat aber leider auch nichts gebracht.

Mein Frage an euch, habt ihr eine Idee, woran das liegt? Mir ist bewusst, dass da auch Nebenreaktionen stattfinden, aber beispielsweise die Addition sollte ja durch die geringe Menge Brom, die durch NBS frei wird, recht gut verhindert werden.

Ansonsten habe ich alles genauso durchgeführt wie oben beschrieben. Seht ihr einen Fehler in der Durchführung oder woran könnte es liegen?

Liebe Grüße und vielen Dank im Voraus!

Chemie, Labor, Reaktion, Synthese, organische Chemie

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