Magnesiumnachweis, Titangelb, Störung Calcium?

Hallo,

ich hoffe irgendwer kennt sich mit meinem Chemieproblem aus. Ich studiere Pharmazie im ersten Semester und momentan machen wir qualitative Analyse (von Salzen^^) ...

Mein problem ist, dass ich gestern versucht habe Magnesium als Farblack nachzuweisen. Das hat erst ein Mal ewig gedauert, weil ich Probleme mit der Titangelblösung hatte. Nun hat es endlich mit der Vergleichsprobe geklappt und ich hab die Titangelblösung in meine PL (US mit NaOH) gegeben ... das Ergebnis ist nunja etwas ernüchternd... nicht richtig negativ und nicht richtig positiv....

ich hab den Assistenten gefragt und der meinte ich solle Calcium (habe ich ganz sicher in meiner US) zunächst als Oxalat ausfällen und dann nochmal den Farblack Nachweis machen. Jetzt habe ich mich etwas informiert und man durch erhitzen Oxalationen bekommen, indem man Natriumoxalat erhitzt (ich bin mir nämlich nicht sicher, ob wir Oxalsäure im Labor haben). Ok gut... aber wenn es dann abkühlt, kann es doch auch mit Magnesium reagieren und reagiert nicht zwangsläufig mit Calcium, oder? Wird ein Produkt bevorzugt gebildet? Und woran erkenne ich, ob es geklappt hat? Klar man sieht einen Niederschlag, aber wie kann ich sicher sein, dass sich nicht Magnesiumoxalat gebildet hat?

Alternativ kann ich ja Calcium mit Ammoniumoxalat oder Oxalsäure ausfällen und gibt sich da nicht das gleiche Problem? Außerdem steht dabei dass die Reaktion durch Ba2+ gestört wird und ich vermute dass ich Ba2+ drin habe .... Was mache ich jetzt heul

Das Ergebnis vom Farblack hänge ich als Bild an

(PL+NaOH+Titangelb-Lsg.|Blindprobe|Vergleichsprobe)

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