Sehr geehrte Damen und Herren,
aktuell bin ich dabei Oxalsäure in Rhabarbersaft zubestimmen. Dieser liegt ja bekanntlich bei frisch gepressten Rhabarbersaft ziemlich hoch (kann mir gut 1 - 2 g/L vorstellen). Ich wollte dies mittels Manganometrie bestimmen (HPLC besitzen wir leider nicht).
Grobe Versuchsdurchführung: Die 25 mL der Analysenflüssigkeit werden in einem 250 mL Erlenmeyerkolben gegeben zusammen mit 10 mL verdünnter Schwefelsäure (1:4, ich habe auch schon mit nur 1 - 2 mL verdünnter Schwefelsäure gearbeitet, das Ergebnis ist immer dasselbe). Dazu kommen noch 150 mL dest. Wasser. Das ganze wird erhitzt auf ca. 70°C und anschließend unter ständigem Rühren mit Kaliumpermanganat (0,1 N) titriert und zwar so das eine hellrosa Färbung für min. 15 Sekunden zuerkennen ist (Oxidationsreaktion).
Ich habe zuerst den Titer bestimmt der liegt bei 0,86 und anschließend Standards titritert (0,5 g/L, 1g/L und 2 g/L an Oxalsäure). Dabei kam heraus das ich die niedrigste Abweichung bei 0,5 g/L habe.
Alles soweit, so gut bis ich mich dann an den Rhabarbersaft dran gewagt habe. Erstes Problem ist, dass der Saft von sich aus schon eine hellrosa Farbe hat. Ich habe trotzdem angefangen zu titrieren und es kam nichts bei rum, zuerst wurde der Saft entfärbt durch die tritration (sprich die leicht rosa Farbe verschwand) und dann passierte nichts. Selbst als ich 100 mL an Kaliumpermanganat zugegeben habe nichts es färbte sich ganz kurz und dann war es wieder klar. Ich habe daraufhin versucht das ganze zu verdünnen und mit 10 Ml gearbeitet und dann mit 2 mL an Probenlösung, aber nichts brachte den Erfolg.
Jetzt meine Frage hat da jemand eine Lösung für mein Problem? Welche Stoffe könnten die Reaktion stören? Gibt es eine Möglichkeit diese Stoffe herauszufiltern ohne die Oxalsäure mitzunehmen? Ich bin wirklich am verzweifeln und über jede Hilfe dankbar.
Das habe ich hinzwischen bei Wikipedia gefunden, allerdings hilft es mir nur bedingt weiter, bindet das Calciumchlorid nicht die Oxalsäure? Wie soll ich sie dann noch bestimmen?
Die Oxalat-Lösung wird mit Essigsäure/Acetat-Puffer gepuffert, der pH-Bereich liegt zwischen 4 und 6, dann Calciumchlorid-Lösung zugegeben, als Ergebnis entsteht ein weißer Niederschlag von Calciumoxalat (in rhombischer Kristallform). Da ein weißer Niederschlag auch durch andere Ionen gebildet wird, filtriert man den Niederschlag ab und löst ihn in verdünnter Schwefelsäure, tropft einen Tropfen Kaliumpermanganatlösung dazu und erwärmt die Probe. Durch das Erwärmen muss sich die durch Kaliumpermanganat gefärbte Lösung entfärben.
Danke für jede Hilft.
Mit freundlichen Grüßen Kleinerheld99