Standardaddition?
Guten Tag, ich habe mal eine Verständnisfrage zu dem neuen Experiment, Die Kalibriergerade wird bei der Standardaddition ja nicht wie bei einer üblichen Fotometrischen Messung mit einer Stammlösung gemacht sondern mit Kalibrierlösungen, die je ein gleiches Volumen/ eine gleiche Menge an Probe z.B. 10mL (wenn man von 0,5mg/L ausgeht entspricht das einer ß in der Kalibrierlösung von 0,05mg/L) haben. die 1.KL wäre ohne zusetzten eines Analyten, bei der 2.KL werden dann z.B. 100Mikroliter der Standardlösung genommen (entspricht einer Konzentration von 0,1mg/L auf 100mL) und bei der 3. KL werden dann 20Mikroliter der Standardlösung verwendet(0,2mg/L) ... Nach dem ansetzen der Kalibrierlösungen wird alles gemessen (natürlich erst 1mL dest. Wasser, 0,5mL Probe/Standard, 0,5mL Lsg. S, 0,5mL Lsg. N hinzugeben und dann 10 Minuten im Dunkeln inkubieren lassen) und man hat eine Kalibriergerade aus welcher man durch die Geradengleichung die Menge an Nitrit in der Probe berechnen kann.
Ich habe das jetzt mal einfach aus einem Chat mit meinem Lehrer Kopiert, ist das Korrekt, also von der Methode her?
Der Messbereich von Nitrit liegt zwischen 0,05mg/L und 2mg/L
Viele Liebe Grüße Xerox!
1 Antwort
Dein Text ist ohne Kenntnis der genauen Analysenvorschrift nicht gut verständlich, jedenfalls nicht für mich. Üblicherweise erstellt man eine Kalibrierung in der Photometrie mit Lösungen unterschiedlicher Konzentration und misst die zugehörigen Extinktionen. Mit diesen Werten erhält man eine Wertetabelle für c und E, aus der man über ein geeignetes Programm oder zu Fuß eine Kalibrationskurve darstellen kann, die möglichst einer Geraden entspricht. Aus der Funktionsgleichung lässt sich so für jeden Wert von E die zugehörige Konzentration eines unbekannten Analyten berechnen. Nun ist es aber so, dass native Proben nicht nur den Zielanatyten enthalten, sondern auch andere Begleitsubstanzen (Matrix), die vor der eigentlichen photometrischen Messung abgetrennt werden müssen. Die Probe muss also aufgearbeitet werden. Und während dieser Aufarbeitung treten Verluste der Zielsubstanz auf oder Teile dieser haben in der Messung noch einen Einfluss auf das Ergebnis. Daher ist es meist sinnvoll, eine Probe einmal mit und einmal ohne Standardaddition zu messen. Man setzt der Probe ganz am Anfang der Analyse die Zielsubstanz in definierter Konzentration zu. Wenn man beispielsweise von einer Probe ohne Standardaddition 10 mg misst und bei einer Standardaddition von 5 mg nur 14,5 mg, dann weiß man, dass man über den gesamten Verlauf der Analyse nur 90 % (4,5 von 5) des Zielanalyten erwischt hat. Der Rest ist der Aufarbeitungsverlust oder das Quentching bei der Messung. Oft ist es sehr tricky einen isotopenmarkierten Standard als internen Standard zu verwenden, dann kann man teilweise auf die Kalibrierung verzichten, sofern man im linearen Messbereich bleibt. Das gilt allerdings nur für die Massenspektroskopie und nicht für eine photometrische Messung.