Hallo,
Schon mehrmals habe ich versucht Diethylether als Lösemittel aus Ethanol und Schwefelsäure zu synthetisieren.
Ich habe extra eine ungeöffnete Flasche Schwefelsäure genommen und frischen Ethanol vom Brennspiritus benutzt. Mischungsverhältnis war circa 210ml Ethanol zu 50ml Schwefelsäure.
Ich habe den Ethanol schrittweise zugegeben und die Temperatur des Gemisches gemessen. Sie lag immer zwischen 140 und 150 Grad.
Plötzlich steigt dann die Dampftemperatur von 30 auf über 70 Grad Celsius an und der Liebigkühler mit Eiswasser als Kühlmittel kommt nicht mehr hinterher.
Dann ist alles in der Destille voll mit weißem Dampf der stechend sauer und dieselartig riecht.
Gleichzeitig bleibt im Kolben wo die Schwefelsäure und der Ethanol drin sind eine feste teerartige schwarze Masse zurück, Flüssigkeit ist dann fast keine mehr drin.
In der Vorlage ist dann, obwohl sie in Eiswasser steht, so gut wie kein Diethylether, nur weißer Dampf.
Ich habe dass schon mindestens 5 mal versucht meistens mit etwas weniger der Edukte. Ich dachte mit Eiskühlung und Kühlmittelpumpe klappt das, aber da passiert immer das oben Beschriebene.
Weiß vielleicht jemand warum und was die teerartige Substanz ist, die sich immer im Kolben bildet und was man anders machen sollte?
Vielen Dank schonmal im Voraus!