Probleme bei Synthese von Diethylether-Was läuft falsch?
Hallo,
Schon mehrmals habe ich versucht Diethylether als Lösemittel aus Ethanol und Schwefelsäure zu synthetisieren.
Ich habe extra eine ungeöffnete Flasche Schwefelsäure genommen und frischen Ethanol vom Brennspiritus benutzt. Mischungsverhältnis war circa 210ml Ethanol zu 50ml Schwefelsäure.
Ich habe den Ethanol schrittweise zugegeben und die Temperatur des Gemisches gemessen. Sie lag immer zwischen 140 und 150 Grad.
Plötzlich steigt dann die Dampftemperatur von 30 auf über 70 Grad Celsius an und der Liebigkühler mit Eiswasser als Kühlmittel kommt nicht mehr hinterher.
Dann ist alles in der Destille voll mit weißem Dampf der stechend sauer und dieselartig riecht.
Gleichzeitig bleibt im Kolben wo die Schwefelsäure und der Ethanol drin sind eine feste teerartige schwarze Masse zurück, Flüssigkeit ist dann fast keine mehr drin.
In der Vorlage ist dann, obwohl sie in Eiswasser steht, so gut wie kein Diethylether, nur weißer Dampf.
Ich habe dass schon mindestens 5 mal versucht meistens mit etwas weniger der Edukte. Ich dachte mit Eiskühlung und Kühlmittelpumpe klappt das, aber da passiert immer das oben Beschriebene.
Weiß vielleicht jemand warum und was die teerartige Substanz ist, die sich immer im Kolben bildet und was man anders machen sollte?
Vielen Dank schonmal im Voraus!
3 Antworten
Hi,
ich würde das mit absolutiertem Ethanol probieren, 50 mL Schwefelsäure und 50 mL Ethanol zusammen erhitzen und den Rest an Ethanol tropfenweise zugeben. Probiere es vielleicht auch mit weniger Ethanol. Das kannst du ja ganz einfach über einen Dreihalskolben mit Destillationsapparatur, Thermometer und Tropftrichter machen - wenn du das nicht ohnehin schon so gemacht hast. Lass es wirklich langsam zutropfen. Und vorsichtiger anheizen vielleicht
Ganz genau kann ich aber nicht sagen woran es liegt. Weil sonst sieht die Beschreibung der Synthese gut aus. Ansonsten frag doch mal die Assistenten im Labor, woran das liegen könnte, die müssten dir auch weiterhelfen können.
LG
Ich denke, Du hast zu viel Ethanol in der Säure. Woher hast Du die Vorschrift?
Hier wird es mit einer 1:1 (Vol) Mischung gemacht.
http://www.lambdasyn.org/synfiles/diethylether.htm
Daneben vermute ich irgendwelche handwerklichen Fehler (zu heftig geheizt?), denn bei der beschriebenen Vorgehensweise sollte sich eine größere Menge Ethanol in der Vorlage sammeln und nicht nur SO3.
Die Zusammensetzung teerartiger Rückstände, die sich häufig beim Erhitzen bilden, ist wohl eins der ungeklärten Rätsel.
Noch ein Sicherheitshinweis: Bei der Reaktion können auch Ester entstehen, und die sind höchst ungesund.
Schön, dass ich immerhin ähnliche Ideen hatte wie du ;-) auch wenn mein Nachdenken darüber wohl so viel Zeit in Anspruch genommen haben muss, dass ich deine Antwort erst nach dem Abschicken meiner sah ^^
Ach so ok dann werde ich's mal so versuchen. Vielen Dank!
Immer wieder das Gleiche unter denselben Bedingungen versuchen und dann auf einen anderen Versuchsablauf hoffen - nicht gerade eine überragende Idee... ;)))
Da bei der Reaktion ohnehin Wasser entsteht, würde ich mir den Aufpreis für den wasserfreien Alkohol sparen.