Herstellung von HCL, was ist falsch gelaufen?
Ein molares äquivalent von Natriumbisulfat und Natriumchlorid wurden mit ein wenig Wasser in einen 1000ml rundkolben gegeben und erhitzt. Der rundkolben war über ein Vakuum destillations Adapter an einen 500ml rundkolben (Um rückfluss aufzufangen) geleitet. Der Gas Anschluss am Vakuum Adapter ging dann an eine schlagabsorbtionsflasche mit Wasser und am Ende gab's noch eine Gas trap mit Natriumhydroxid (in einem erlenmeyerkolben)
Beobachtung: das farblose Gemisch im 1000ml rundkolben wurde gelb (1) und viele Teile der salze haben sich ins Wasser gelöst. Das Wasser in der Schlagabsorbtionsflasche begann zu bubbeln. Nach einer halben Stunde war das bubbeln ziemlich stark und um zu sehen, ob die Reaktion gut läuft, wurde sie beendet. Das Wasser in der schlagabsorbtionsflasche war völlig PH neutral (2), während ein PH Streifen über dem 1000ml Rundkolben sofort rot wurde und einige dämpfe zu sehen waren.
Zudem begann der Effekt des rückflusses aus der schlagabsorbtionsflasche sofort als die Reaktion abkühlte, wie erwartet.
Fragen und Vermutungen:
(1) Warum wurde die Lösung gelb? Eigentlich hätte natriumsulfat und HCL entstehen sollen, aber davon ist nichts gelb.
(2) Das Wasser in der Schlagabsorbtionsflasche hätte eigentlich sauer sein müssen, war aber völlig PH neutral. Ich denke, ich habe zu viel Wasser in den 1000ml Runkolben gegeben und das HCL hat sich darin gelöst (das wasser war da, weil meine heizplatte vermutlich sonst nicht stark genug wäre). Dann verstehe ich aber nicht, was in der Schlagabsorbtionflasche gebubbelt hat. Hat jemand eine Ahnung? Es wird wohl kein HCL gewesen sein, sonst wäre es sauer. Außerdem, selbst wenn das HCL sich erst in dem wasser vom 1000ml Rundkolben gelöst hätte, hätte dieses doch unter der starken Hitze ebenfalls herausgehen müssen, oder nicht?
Kann mir jemand detailliert erklären, was schief gelaufen ist?
(Der Liebig Kondensator da hinten hat mit dieser Reaktion nichts zu tun)
2 Antworten
Die Gelbfärbung zeigt an, dass sich vermutlich Schwefel gebildet hat.
Was du gebastelt hast, ist nicht richtig. Das passiert oft, wenn Anfänger versuchen eine Versuch aufzubauen und am Ende böse Überraschungen Erleben. Dass irgendwo HCl oder vielleicht SO2 bzw SO3 frei wurde bedeutet, dass du einen groben Schnitzer in der Planung hast.
Nach welcher Anleitung und Anweisung hast du denn alles aufgebaut oder hast du dir das einfach so ausgedacht?
Zum einen sollte man das NaCl in Wasser lösen und dann mittels Tropfenweise langsam zugeben und nicht alles auf einmal. Zum anderen werden Lösemittel sehr sparsam eingesetzt, auch um Nebenreaktionen zu vermeiden. Zum dritten: Warum arbeitest du mit einem Vakuum? Du musst keine Siedetemperaturen oder anderes verändern oder hast keine unterschiedlichen Fraktionen. Warum nutzt du eine Rückflusskühler? Du führst die Salzsäure immer wieder der Reaktion zu?
Du kannst froh sein, dass dir nichts passiert ist.
Indem du Chemie studierst und Erfahrung unter fachkundiger Aufsicht sammelst, deinen Toxschein machst und mit Experimenten beginnst, die nicht dein Leben kosten können
Hey. Danke für die Antwort.
Ich arbeite mit keinem Vakuum. Wie im Bild ist der Vakuum Adapter nur dafür gedacht, Gas durchzulassen, aber falls Rückfluss stattfindet, wird es nur durch den 500ml Rundkolben aufgefangen ohne in den 1L Rundkolben zu kommen. So passierte es auch am Ende. Ich würde ja nicht wollen, dass die ganze produzierte Salzsäure in den 1L Kolben rückfließt.
Als Quelle für das alles habe ich dieses Video genommen. Ich dachte, dass mein Chemie Wissen auf IB level nun ausreicht, um so ein Experiment auch nachzumachen. Mein Chemielehrer sagte, es würde funktionieren. Er ist nur in den nächsten 3 Wochen nicht da und ich würde mich gern selbst informieren. Das NaCl sparsam einzusetzen klingt gut, jedoch verstehe ich nicht warum. Die Reaktion war keineswegs zu schnell oder zu stark, sondern alles ging sehr gut, abgesehen von den oben genannten Problemen. Wenn du die Zeit hast, könntest du dir eventuell das Video ansehen und abgleichen? Es geht nur 3 Minuten
https://www.youtube.com/watch?v=YGjd7xxTuZw
Außerdem. Zum Thema Sicherheit sollte ich mich ebenfalls Informieren. Abgesehen von einer Fume Hood und das durchlesen von Sicherheitsdatenblättern zu jedem Stoff mit denen ich arbeite, hast du weitere Tipps wie ich das experimentieren sicherer gestalten kann?
Der Versuch kann nicht klappen. Du hast mehrere Fehler gemacht.
Durch das erhitzen von Natriumhydrogensulfat entsteht zuerst Natriumdisulfat und bei zu starkem erhitzen Schwefeltrioxid. Dies wird vermutlich mit dem Wasser zu Schwefelsäure reagieren. Ein Teil mag durchaus mit der NaCl Lösung zu HCl reagieren, aber die Bildung von Svhwefeltrioxid wird hier ggf dominieren. Dass dabei diverse Nebenreaktionen auftreten, lässt sich vorhersagen
Beim Video hat es funktioniert. Ich weiß, dass diese Methode wohl eher unüblich ist und ich Salzsäure auch einfach kaufen kann, aber ich möchte nur verstehen, sonst lerne ich nicht.
Obwohl mir das jetzt schon sehr geholfen hat, stände nur die Frage offen, was im Video anders gemacht wurde? Ich denke mal es war zu viel Wasser da und es wurde zu stark erhitzt. Eventuell das?
Sooooo...ich muss leider noch mehr meckern... Du kannst wirklich froh sein, dass Dir nichts passiert ist.
Du hast den Versuch NICHT exakt nach dem Video aufgebraut und Dein Lehrer hat Dir vermutlich recht gegeben, dass das im Video so klappt, aber NICHT so, wie Du es gemacht hast.
Wärst Du einer meiner Studenten oder Schüler würde ich Dich sofort fragen, ob Du von allen guten Geistern verlassen worden bist und Dich aus dem Praktikumssaal/Chemieraum jagen. Das meine ich nicht böse, absolut nicht.
So wie Du es aufgebaut hast und es ausschaut, ziehst Du mit der PUMPE die Säuredämpfe ab, so dass diese brav in der Pumpe landen. Ein Vakuum führt im ungünstigsten Fall dazu, dass sobald Du auch nur irgendwo fälschlicherweise Luft ranlässt Dir alles entgegen kommt (oder beim Abkühlen), Du hast mit solchen Techniken KEINERLEI Erfahrung - das ist LEBENSGEFÄHRLICH! Du verwendest nicht mal ein Thermometer um eine Reaktionskontrolle zu haben. Du erhitzt zudem den großen Rundkolben weder im Sand oder Ölbad (so sieht es aus), Du hast eine punktuelle Erwärmung, die dazu führt, dass Dir im schlimmsten Falle der Kolben zerplatzt. Warum liegt der Rührfisch außerhalb des Kolbens und rührt nicht? - Damit wird Wärme GLEICHMÄSSIG verteilt und alles gut durchmischt.
Du hast keinen Abzug, keine Sicherheitsmaßnahmen, die Ruckschlagsicherung ist nicht eingespannt usw.
Ich finde Chemie klasse und toll wenn sich Schüler dafür begeistern können, aber Du riskierst mit sowas DEIN LEBEN.
Die Pumpe und der Liebig Kondensator haben mit dem Experiment nichts zu tun. Diese sind nur von einer vorherigen Destillation da.
Ein Vakuum ist in keiner Sekunde entstanden. Das einzige offene Ende geht über einen schlauch an einen Erlenmeyerkolben mit natriumhydroxidlösung, um eventuell austretendes hcl gas einzufangen.
Ich habe als eine Fumehood einen umgekehrten Ventilator welcher direkt an ein Fenster hält Ich weiß, daß ist extrem suboptimal und ich werde mich schleunigst darum kümmern, dass mehr Sicherheit herrscht.
Der Rundkolben hat Alufolie drum. Ein paar Ringe darunter und noch alufolie um die Platte bis zum kolben. Ein "Luftbad" sozusagen. Sehr ineffizient, aber es hat bis jetzt zuverlässig funktioniert.
Ein kleinerer Rührfisch liegt im Kolben und rührt. Ich hab hier einen kleineren verwendet. Nur leider hat dieser bis Ende hin nicht mehr ordentlich gerührt oder es war sehr schwach, selbst auf voller Stufe.
Ich denke schon, dass ich einigermaßen sicher gearbeitet habe
*Aber ich darf mich auch auf keinen Fall überschätzen. Mir ist klar, dass extreme Vorsicht von nöten ist und bin sehr offen für Tipps die Sache besser zu gestalten
Ich denke schon, dass ich einigermaßen sicher gearbeitet habe
Nein, hast Du nicht, das mit dem Fenster wird nicht klappen, wenn du Durchzug hast und der Unterdruck dir alles in den Raum bläst. Außerdem benötigt ein Abzug eine gewisse Durchflussmenge, damit er sicher ist, das schaffst Du nicht.
Ein "Luftbad" sozusagen.
Das meinst Du du nicht ernst, oder? Luft ISOLIERT, du brauchst aber eine gleichmäßige Wärmeverteilung.
kleinerer Rührfisch liegt im Kolben
Das reicht nicht!
Die Pumpe und der Liebig Kondensator haben mit dem Experiment nichts zu tun.
Dann sollten die nicht angeschlossen sein!
Vielleicht für Dich zur Info, ich habe einen Master in Biochemie und habe meine Masterarbeit im Bereich der organischen Chemie gemacht. Ich habe Studenten betreut und nun Schüler. Das was Du machst ist ABSOLUT fahrlässig. Du arbeitest mit Chemikalien, die ein Gas produzieren können, dass schwere Schäden verursachen kann, oder schlimmer.
Übrigens hast Du Dich NICHT an die Versuchsanleitung gehalten, egal ab sulfuric acid oder nicht. Es wurde NIE Wasser zugegeben. Sondern das Pulvergemisch vorsichtig erwärmt.
Es wurde Wasser zugegeben, siehe Video
Die Pumpe ist nicht angeschlossen
Das "luftbad" war nur eine ausgedacht Bezeichnung.. Ich habe aluminium Folie drunter, drinnen und dran. Wie gesagt, es hat gut funktioniert ist aber weit von optimal entfernt.
Ich werde mit meinem Lehrer besprechen, wie man alles sicherer gestaltet und bis dahin nicht experimentieren. Nur bitte ich dich mir trotzdem zu sagen, was falsch lief. Ich möchte lernen und verstehen
Stimmt: Wasser wurde etwas zugegeben. Aber was falsch gelaufen ist, habe ich Dir gesagt (siehe Kommentare). Zu viel Wasser ist das eine, dann hast Du dafür gesorgt, dass die Dämpfe kondensiert und zurückgeflossen sind, die Salzsäure als im Reaktionsgefäß geblieben sind und dort Nebenreaktionen verursacht haben. Dann war Deine Apparatur vermutlich nicht dicht. Die Hitzeentwicklung zu stark usw.
Ahhh das leuchtet mir mehr ein. Dann werde ich genau darauf, sobald mehr Sicherheit herrscht, achten.
Vielen Dank
Du solltest derartige Versuche entweder im Abzug oder im Freien mit KLEINEREN Mengen erstmal üben.
NaHSO4 + NaCl --> HCl + Na2SO4 ???
HSO4- reagiert schon sauer (hast du ja gemessen), aber nicht sauer genug um Cl- zu protonieren.
Vielleicht meintest du das? H2SO4 + NaCl --> HCl + NaHSO4
Ungefettetet Schliffe sind unter Vakuum nicht dicht, falls du Vakuum ziehst. Vorsicht mit solchen Spässen im Heimlabor, das kann in (oder auf) die Hose gehen.
Die gesamte Reaktion sollte tatsächlich so aussehen.
NaHSO4 + NaCl --> HCl + Na2SO4
Aber irgendwie hat das nicht so ganz funktioniert. Ich habe noch etwas schwefelsäure von einer Elektrolyse und würde beim nächsten mal einfach das nehmen.
Trotzdem würde ich gern verstehen was ich falsch gemacht habe, um daraus zu lernen. Und wie du geschrieben hast, dieser Weg ist weit weg von Optimal, aber ich tue es nicht für die Effizienz sondern nur um zu lernen.
Danke für deine antwort
Es wird durchaus HCl entstehen, aber als Nebenreaktionen da bei der Reaktion SO3 frei wird, die zur Säure reagiert.
Beim Erhitzen von festem NaHSO4 entsteht schon SO3. Dass das in wässriger Lösung passiert überrascht mich jetzt etwas, dabei wird ja Wasser freigesetzt (via Disulfat). Vielleicht im festen Bodensatz, wo dann die nötigen Temperaturen auch erreicht werden. Ich habe nicht so recht erkannt wieviel Wasser in der Reaktionsmischung drin war. Aber es wäre jetzt nicht meine Methode der Wahl um HCl darzustellen. Kann natürlich sein, dass sich das in den letzten 25 Jahren geändert hat.
Er hatte sehr viel Wasser benutzt. Ich gehe davon aus, dass er eine Mischung aus SO3, HCl, Natriumsulfat, Schwefel usw. hatte. Sprich das Schwefel im Bisulfat wieder bis zum Element durchoxidiert wurde.
Ich denke auch schwer, dass es an zu viel Wasser lag und ich zu sehr erhitzt hab. Mein Chemielehrer sagte mir, dass die Gesamtreaktion so aussieht:
NaHSO4 + NaCl = HCl + Na2SO4
Und das passiere dadurch, dass sich Schwefelsäure bildet.
Naja, wenn die Lösung also gelblich war entstand wohl Schwefel, wie du sagtest. Könnte das bubbeln in der Schlagabsorbtionsflasche dann einfach Sauerstoff gewesen sein?
So ich habe mir Dein Video angeschaut! NerdRage gibt zu Beginn KONZENTRIERTE Schwefelsäure zu, um die Reaktion zu starten. Das hast Du vermutlich übersehen.
Genau solche Fehler können zu Unfällen führen, wenn man nicht PEINLICHST genau sich an Anweisungen hält und als Amateur Synthesen versucht, die kompliziert sind und die giftige Produkte haben.
In der Sekunde als er Schwefelsäure erwähnt steht oben "Alternative to sodium bisulfate"
Er sagte auch in dieser Sekunde, dass man wohl kein HCl machen müsste wenn man Zugriff auf H2SO4 hätte.
Er hat keine Schwefelsäure benutzt, also was hab ich falsch gemacht?
Hallo. Es hat nun doch funktioniert!
Zum Thema Sicherheit gibt's aber wirklich Mängel. Es gibt eine Menge zu beachten und ich würde gerne wissen, was das ist. Wie und wo kann ich mich am besten dafür weiterbilden?