Wie wahrscheinlich ist eine falsch negative Marshsche Probe für Arsen?

Folgendes ist mir passiert:

  1. Marshsche Probe durchgeführt mit ordentlich Ursubstanz, Zinkpulver und Zinkperlen mit genügend HCl. Entweichendes Gas angezündet und Porzellanschale an Flamme gehalten, es haben sich zwei winzige Pünktchen abgesetzt (wirklich sehr sehr wenig), die ich in NH3/H2O2 gelöst habe und dann mit H2S versetzt habe, es wurde gelb (pot. Arsensulfid).
  2. Im H2S Trenngang habe ich meine Arsen Gruppe zunächst wieder als Sulfide gefällt und dann mit konz. HCl versetzt, dabei sollte sich Sb und Sn lösen, As2S5 jedoch nicht! Und ich hatte auch einen gelben Rückstand...
  3. Marshsche Probe erneut durchgeführt, mit der 3 Fachen Menge meiner US und auch allem anderen, diese hat garkeinen Spiegel mehr auf der Schale gegeben.

Jetzt stehe ich vor dem Problem, dass ich keine weiteren Nachweise mehr machen kann und aus diesen Beobachtungen eine Entscheidung treffen muss. Mir ist bewusst das Rückstände aus Trennungsgängen nicht immer sehr vertrauenswürdig sind, da kann man sich ja alles mögliche verschleppen oder falsch interpretieren. Es wäre jetzt bloß sinnvoll zu wissen, wie empfindlich die Marshsche Probe ist, denn aus (1) und (3) bekomme ich zwar widersprüchliche Ergebnisse, jedoch kann bei (1) auch im Stopfen vielleicht vom Vorgänger eine Arsenverunreinigung gewesen sein (obwohl ich ihn gewaschen habe). Ich kenne die Richtig Positiven Arsenspiegel von meinem Abzugspartner und die sind schon wirklich deutlich, da kann man richtig mit der Flamme auf der Schale malen... Was würdet ihr sagen?

Chemie, Labor, Säure, Reaktionsgleichung, Säuren und Basen, Titration

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